中华人民共和国国家计量检定规程
发射光谱仪检定规程
The Verification Regulation of Emission Spectrometer
(征求意见稿)
´´´´-´´-´´发布 ´´´´-´´-´´实施
国家质量监督检验检疫总局 发 布
发射光谱仪检定规程
本规程经国家质量监督检验检疫总局´´´´年´´月´´日批准，并自´´´´年´´月´´日起施行。
归 口 单 位：全国物理化学计量技术委员会
主要起草单位：国家标准物质研究中心
本规程主要起草人：
田光慧 （国家标准物质研究中心）
李云巧 （国家标准物质研究中心）
史乃捷 （国家标准物质研究中心）
目 录
1. 范围 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ （1）
2. 概述 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ （1）
2.1仪器原理和用途 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（1）
2.2仪器结构与分类 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ （1）
3. 计量性能要求 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（1）
3.1摄谱仪计量性能要求 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（1）
3.2（火花/电弧）直读光谱仪计量性能要求 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（2）
3.3ICP光谱仪计量性能要求┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（2）
4 通用技术要求 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ （3）
4.1外观 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ （3）
4.2安全性能 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ （3）
5 计量器具控制 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（3）
5.1.检定条件 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ （3）
5.2检定项目 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（4）
5.3检定方法 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（5）
5.3.1外观检查 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（5）
5.3.2安全性能的检定 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（5）
5.3.3摄谱仪检定方法 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（5）
5.3.4（火花电弧）直读光谱仪检定方法 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（6）
5.3.5ICP光谱仪检定方法 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ （7）
5.4.检定结果的处理 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（8）
5.5检定周期 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ ┈┈┈┈ （8）
附录A. 摄谱仪检定用标准物质 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ （9）
附录B直读光谱仪检定用标准物质┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（10）
附录C ICP光谱仪检定用标准溶液 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（12）
附录D摄谱仪检定记录格式 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（13）
附录E直读光谱仪检定记录格式 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（15）
附录F ICP光谱仪检定记录格式 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ （18）
附录G检定证书内页格式 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ （21）
附录H检定结果通知书内页格式 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ （22）
发射光谱仪检定规程（征求意见稿）
1. 范围
本规程适用于发射光谱仪（以下简称仪器）的首次检定、后续检定和使用中检验。
2. 概述
2.1 仪器原理和用途
发射光谱仪是根据被测元素的原子或离子，在光源中被激发而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小，对各元素进行定性和定量分析。它主要用于冶金、地质、石油、环保、化工、食品、医药等方面的样品分析。
2.2 仪器结构与分类
仪器的主要结构方框图如下：
进样系统 激发光源 色散系统 控制与检测系统 输出系统
仪器按检测系统和激发光源的不同分为A类：摄谱仪、B类：（火花/电弧）直读光谱仪（包括大型和便携式）、C类：电感耦合等离子体发射光谱仪（简称ICP光谱仪）。
3. 计量性能要求
3.1 摄谱仪计量性能要求
3.1.1仪器密封性
同一曝光板曝光和未曝光之间ΔD≤0.05光密度。
3.1.2谱线质量和分辨率
全谱面在4/5范围应能清晰分辨线对：Fe （nm）
234.8303与 234.8099 ； 285.3774与285.3688 ； 350.5061与350.4859；
3.1.3 谱线光密度均匀性
ΔD≤0.1光密度。
3.1.4检出限
目视可见(0.0017%)Sn283.98nm和(0.0021%)Zn334.502nm谱线。
3.1.5重复性
纯铜标准物质GBW02112连续10次测量Ni含量值的相对标准偏差≤10%。
3.2 （火花/电弧）直读光谱仪计量性能要求
（火花/电弧）直读光谱仪计量性能要求见表1。
表1 直读光谱仪的主要检定项目及计量性能要求
|
|
大型直读光谱仪
|
便携式直读光谱仪
|
|
波长
|
示值误差
|
元素谱线峰位置与基准波长的
不一致性≤±10μm
|
≤0.05nm
|
|
重复性
|
≤0.02nm
|
|
检出限
%
|
C≤0.008 Si≤0.007
Mn≤0.003 Cr≤0.003
Ni≤0.005 V≤0.001
|
C≤0.02 Si≤0.02
Mn≤0.02 Cr≤0.01
Ni≤0.02 V≤0.01
|
|
重复性
%
|
C，Si:，Mn ，Cr，Ni， Mo≤3
|
C，Si:，Mn ，Cr，Ni， Mo≤5
|
|
稳定性
%
|
C，Si:，Mn ，Cr，Ni， Mo≤3
|
C，Si:，Mn ，Cr，Ni， Mo≤5
|
3.3 ICP光谱仪计量性能要求
ICP光谱仪计量性能要求见表2。
表2 ICP光谱仪的主要检定项目及计量性能要求
|
|
A级
|
B级
|
|
波长
|
示值误差
|
≤0.03nm
|
|
重复性
|
≤0.01nm
|
|
分辨率
|
Cu324.754nm半高宽≤0.015nm
|
Cu324.754nm半高宽≤0.030nm
|
|
检出限
mg/L
|
Zn213.856nm 0.003
Ni231.604nm 0.010
Mn257.610nm 0.0005
Cr267.716nm 0.007
Cu324.754nm 0.007
Ba455.403nm 0.0005
|
Zn213.856nm 0.01
Ni231.604nm 0.03
Mn257.610nm 0.005
Cr267.716nm 0.02
Cu324.754nm 0.02
Ba455.403nm 0.005
|
|
重复性
%
|
Zn、Ni、Cr、Cu (1.00mg/L) ≤2
Mn、Ba (0.500mg/L) ≤2
|
Zn、Ni、Cr、Cu (1.00mg/L) ≤3
Mn、Ba (0.500mg/L) ≤3
|
|
稳定性
%
|
Zn、Ni、Cr、Cu (1.00mg/L) ≤3
Mn、Ba (0.500mg/L) ≤3
|
Zn、Ni、Cr、Cu (1.00mg/L) ≤5
Mn、Ba (0.500mg/L) ≤5
|
4. 通用技术要求
4.1 外观
4.1.1仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。
4.1.2仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件应连接良好；运动部位应运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，不得泄漏。
4.1.3仪器的所有旋钮及功能键应能正常工作。由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应的功能应能正常工作。
4.1.4仪器的所有刻线、刻字应清晰、均匀，不得有妨碍读数和测量的锈斑及耀光等缺陷。
4.1.5新制造的仪器激发光源的技术指标应符合出厂说明书的规定。
4.2安全性能
4.2.1仪器的绝缘电阻应>20MΩ。
4.2.2ICP光谱仪的电场泄漏应≤20V/m，磁场泄漏≤5A/m。
5 计量器具控制
5.1 检定条件
5.1.1检定用设备及标准物质
5.1.1.1纯铜光谱分析标准物质GBW02111---GBW02115（摄谱仪用）。
5.1.1.2低合金钢光谱分析标准物质GBW01328---GBW01333，碳钢、碳素工具钢光谱分析标准物质GBW01211---GBW01216（火花/电弧直读光谱仪用）。
5.1.1.3纯铁棒（块）（火花/电弧直读光谱仪用）。
5.1.1.4多元素混合系列标准溶液。其不确定度应不大于2%（ICP光谱仪用）。
5.1.1.5高频电磁场捡漏仪（ICP光谱仪用）。
5.1.1.6兆欧表：1000V。
5.1.2环境条件
5.1.2.1环境温度： （15-30）℃。
5.1.2.2相对湿度：≤80%。或按仪器说明书规定。
5.1.2.3电源：电压AC（220±22）V或（380±38）V，频率（50±1）Hz。
5.1.2.4仪器周围应无强交流电干扰、无强气流及腐蚀性酸、碱等气体。
5.1.2.5仪器附近无强烈振动源，使用时仪器机箱上无振动感觉。
5.1.2.6仪器及电源应有良好接地。
5.1.2.7等离子体光源上方应有排气装置，足以将废气排出室外，但不能影响炬焰的稳定性。应保证射频发生器的功率管有良好的散热排风。
5.2 检定项目
检定项目如表3所示。
表3 检 定 项 目
|
仪 器
|
序号
|
检定项目
|
首次检定
|
后续检定
|
使用中检验
|
|
摄
谱
仪
|
1
|
外观
|
+
|
-
|
-
|
|
2
|
绝缘电阻
|
+
|
-
|
-
|
|
3
|
密封性
|
+
|
-
|
-
|
|
4
|
谱线质量和分辨率*
|
+
|
+
|
+
|
|
5
|
谱线光密度均匀性*
|
+
|
+
|
+
|
|
6
|
检出限*
|
+
|
+
|
+
|
|
7
|
重复性*
|
+
|
+
|
+
|
|
直
读
光
谱
仪
|
1
|
外观
|
+
|
-
|
-
|
|
2
|
绝缘电阻
|
+
|
-
|
-
|
|
3
|
波长示值误差及重复性
|
+
|
+
|
-
|
|
4
|
检出限*
|
+
|
+
|
+
|
|
5
|
重复性*
|
+
|
+
|
+
|
|
6
|
稳定性*
|
+
|
+
|
+
|
|
ICP
发
射
光
谱
仪
|
1
|
外观
|
+
|
-
|
-
|
|
2
|
电磁场泄漏
|
+
|
-
|
-
|
|
3
|
波长示值误差及重复性
|
+
|
+
|
-
|
|
4
|
分辨率
|
+
|
+
|
-
|
|
5
|
检出限*
|
+
|
+
|
+
|
|
6
|
重复性*
|
+
|
+
|
+
|
|
7
|
稳定性*
|
+
|
+
|
+
|
|
注：1.“+”为需要检定项目，“-”为不需要检定项目。
2.“*”为重要检定项目。
3. 经安装及维修后对仪器计量性能有重大影响，其后续检定项目须按首次检定项目进行。
|
5.3 检定方法
5.3.1外观检查
按4.1要求，用目视观察法进行检查。
5.3.2安全性能的检定
5.3.2.1用兆欧表测量电源进线端（相线或中线）与机壳间的绝缘电阻。
5.3.2.2ICP光谱仪在等离子炬点燃的情况下，用高频电磁场捡漏仪在高频发生器及炬管箱的周围，距离30cm处测试电磁场强度。
5.3.3摄谱仪（A类仪器）检定方法
5.3.3.1仪器密封性的检定
将一块感光板裁成两块，其中一块置于暗盒中，关闭狭缝，在仪器上曝光2小时，与未曝光的一块在相同条件下进行暗室处理，后测量两块感光板的光密度差，以确定其密封性能。
5.3.3.2谱线质量和分辨率的检定
仪器相对孔径≤1：30，中间光栏3.2mm，高10mm。采用5A交流电弧，曝光1-2秒，摄取铁谱。暗室处理后，按3.1.2规定检查谱线质量和分辨率。
5.3.3.3谱线光密度均匀性的检定
将5.3.3.2摄取的铁谱置于投影仪上观察全谱质量，在240~260nm、280~300nm、320~340nm波段范围内各选一条高度9mm的谱线。用测量狭缝宽度为0.25mm、高度20mm的测微密度计测量每条谱线的上、中、下三小段（每段约1~2mm）的光密度值（D上、D中、D下），再分别计算与D〔D= （D上+D中+D下）/3〕〕之间的绝对偏差△D（△D上=D–D上、△D中=D–D中、、△D下=D–D下）。
5.3.3.4检出限的检定
仪器相对孔径≤1：30，狭缝宽5μm、高2mm。采用7~10A交流电弧，自电极对（或上电极为石墨）激发，电极间距2.0mm，预燃40s，曝光40s，对纯铜标准物质GBW02112连续摄谱10次（注意随时调节极间距），同时摄取一套标准系列。感光板经暗室处理后，放在投影仪上目视观察Sn(283.98nm)和Zn(334.502nm)
两条谱线，其目视可见的较低含量为该元素的检出限。
5.3.3.5重复性的检定
用测微密度计测量5.3.3.4所摄纯铜标准物质GBW02112谱板中Ni（305.031nm）/Cu(306.9nm)的光密度值，从分析曲线上求出Ni的10次测量值。计算10次测量值的相对标准偏差为重复性。
5.3.4火花/电弧直读光谱仪（B类仪器）的检定方法
5.3.4.1波长示值误差的检定
大型直读光谱仪：仪器开机后，读取基准波长峰位置（鼓轮刻度）读数，在峰位置两侧各取5-8个点，逐点激发某个均匀样品，读取代表元素（如C、Si、Mn、Cr、V 、Cu）的谱线净强度，找出峰位置（鼓轮刻度）读数，分别与基准波长的峰位置进行比较，其偏差应符合要求。
便携式直读光谱仪：激发三块不同含量的标样，用仪器扫描功能读取代表元素（如C、Si、Mn、Cr、V 、Cu）的波长读数，其测量平均值与波长标准值之差为示值误差，3次测量值的极差为重复性。
波长示值误差：
Δλ= ……………………………………（1）
式中：λi----------波长示值（nm）；
λr----------波长标准值（nm）；
n-----------测量次数。
波长重复性：
δλ=λmax-λmin ……………………………（2）
式中：λmax-------某谱线3次波长示值中的大值；
λmin------------某谱线3次波长示值中的小值。
5.3.4.2检出限的检定
激发一组（少3点）低合金钢光谱分析标准物质绘制工作曲线，(或利用仪器已有的工作曲线)，连续10次激发纯铁光谱分析标准物质，以10次空白值3倍标准偏差对应的含量为检出限。
S= ………………………（3）
DL=kS (k=3) ………………………（4）
式中：Ci ----------测量值，%；
C ----------测量平均值，%；
n -----------测量次数；
S -----------标准偏差，%。
DL ---------元素检出限，%；
5.3.4.3重复性的检定
待仪器稳定后，在仪器较佳工作条件下，连续激发10次，测量某个低合金钢标准物质GBW01328~GBW01333（或GBW01211~GBW01216）中代表元素的含量，计算出平均值和相对标准偏差即重复性。
RSD= ×100% …………………（5）
式中：RSD ---------相对标准偏差，%；
5.3.4.4稳定性的检定
仪器开机稳定后，激发某个低合金钢标准物质GBW01328~GBW01333（或GBW01211~GBW01216）对被测元素进行测量。在4小时内，间隔15分钟以上，重复6次测量（期间不再标准化）。计算出平均值和相对标准偏差即稳定性。
5.3.5 ICP光谱仪的检定
5.3.5.1波长示值误差和重复性的检定
仪器开机进行基线扫描后，吸喷混合标准溶液（附录C--1），以Se、Zn、Mn、Cu、Ba、Na、Li、K峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量3次。其测量平均值与波长标准值之差为示值误差，3次测量值的极差为重复性。计算公式同5.3.4.1。
5.3.5.2 分辨率的检定
吸喷5mg/L含铜标准溶液，用仪器背景校正功能描绘Cu324.754nm谱线，测量谱线半高宽。
5.3.5.3检出限的检定
在仪器处于较佳工作状态下，吸喷系列标准溶液（附录C-2），制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值3倍标准偏差对应的浓度为检出限。计算公式同5.3.4.2。
5.3.5.4重复性的检定
在仪器处于较佳工作状态下，吸喷标准溶液（附录C-2），制作工作曲线，连续10次测量标准溶液（附录C—2-2），计算出平均值和相对标准偏差即重复性。计算公式同5.3.4.3。
5.3.5.5稳定性的检定
仪器开机稳定后，吸喷标准溶液（附录C-2），制作工作曲线，测量标准溶液（附录C—2-2）。在4小时内，间隔15分钟以上，重复6次测量，计算出平均值和相对标准偏差即稳定性。
5.4 检定结果的处理
经检定符合本规程技术指标的发射光谱仪，发给检定证书，若仪器的重复性不合格发给检定结果通知书，并出具不合格项目的数据。
5.5 检定周期
检定周期一般不超过2年。在此期间，当条件改变（如仪器光路系统维修）或对测量结果有怀疑时，均应重新检定。
附录A
摄谱仪检定用标准物质
表A 纯铜光谱分析标准物质GBW 02111~GBW 02115
|
编号
|
标准值及
标准偏差
|
化 学 成 分 （%）
|
|
Bi
|
Sb
|
Fe
|
As
|
Ni
|
Pb
|
Sn
|
Zn
|
|
GBW
02111
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.00050
0.00002
|
0.0004
0.0001
|
0.00093
0.0007
|
0.0135
0.0008
|
0.0015
0.0001
|
0.0012
0.0001
|
0.00062
0.00005
|
0.0123
0.0006
|
|
GBW
02112
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.0053
0.0001
|
0.0025
0.0002
|
0.0026
0.0003
|
0.0022
0.0002
|
0.0089
0.0003
|
0.0110
0.0004
|
|
|
|
GBW
02113
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.0013
0.0001
|
0.0018
0.0001
|
0.0048
0.0003
|
0.0013
0.0001
|
0.0173
0.0007
|
0.0083
0.0001
|
0.0017
0.0002
|
0.0021
0.0002
|
|
GBW
02114
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.0026
0.0002
|
0.0042
0.0002
|
0.0089
0.0004
|
0.0043
0.0003
|
0.0050
0.0003
|
0.0047
0.0001
|
0.0037
0.0002
|
0.0046
0.0002
|
|
GBW
02115
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.0100
0.0010
|
0.0074
0.0004
|
0.0157
0.0008
|
0.0074
0.0005
|
0.0031
0.0001
|
0.0031
0.0001
|
0.0112
0.0005
|
0.0083
0.0004
|
附录B
直读光谱仪检定用标准物质
表B1 碳钢、碳素工具钢光谱分析标准物质GBW 01211~GBW 01216
|
编号
|
标准值及
标准偏差
|
质量分数（×10-2）
|
|
C
|
Mn
|
Si
|
S
|
P
|
Ni
|
Cr
|
|
GBW01211
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.692
0.009
|
0.712
0.012
|
0.282
0.006
|
0.013
0.001
|
0.028
0.001
|
0.507
0.006
|
0.280
0.008
|
|
GBW01212
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.982
0.008
|
0.342
0.004
|
0.368
0.009
|
0.031
0.002
|
0.013
0.001
|
0.394
0.005
|
0.162
0.005
|
|
GBW01213
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.369
0.004
|
1.02
0.01
|
0.189
0.001
|
0.0026
0.0003
|
0.017
0.001
|
0.084
0.003
|
0.223
0.009
|
|
GBW01214
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.056
0.002
|
0.058
0.002
|
0.031
0.002
|
0.026
0.002
|
0.003
0.001
|
0.025
0.002
|
0.493
0.006
|
|
GBW01215
|
标准值
标准偏差（S）
|
1.27
0.01
|
1.27
0.02
|
0.517
0.008
|
0.025
0.001
|
0.040
0.001
|
0.215
0.003
|
0.094
0.002
|
|
GBW01216
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.189
0.005
|
0.226
0.002
|
0.133
0.003
|
0.037
0.002
|
0.045
0.001
|
0.286
0.005
|
0.377
0.009
|
|
编号
|
标准值及
标准偏差
|
质量分数（×10-2）
|
|
W
|
V
|
Mo
|
Al
|
Ti
|
Cu
|
|
GBW01211
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.155
0.009
|
0.108
0.008
|
0.160
0.005
|
0.019
0.002
|
0.132
0.001
|
0.161
0.007
|
|
GBW01212
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.248
0.009
|
0.063
0.002
|
0.083
0.004
|
0.023
0.002
|
0.145
0.004
|
0.091
0.002
|
|
GBW01213
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.091
0.009
|
0.172
0.005
|
0.229
0.005
|
0.176
0.004
|
0.051
0.002
|
0.226
0.008
|
|
GBW01214
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.38
0.01
|
0.242
0.007
|
0.303
0.005
|
0.072
0.004
|
0.012
0.001
|
0.28
0.01
|
|
GBW01215
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.033
0.003
|
0.049
0.002
|
0.014
0.001
|
0.130
0.005
|
0.168
0.002
|
0.063
0.003
|
|
GBW01216
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.46
0.03
|
0.286
0.006
|
0.399
0.006
|
0.108
0.009
|
0.190
0.005
|
0.330
0.008
|
表B2低合金钢光谱分析标准物质GBW 01328~GBW 01331
|
编号
|
标准值及
标准偏差
|
质量分数（×10-2）
|
|
C
|
Si
|
Mn
|
P
|
S
|
Cr
|
|
GBW01328
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.0332
0.0023
|
1.50
0.02
|
0.230
0.005
|
0.013
0.001
|
0.022
0.002
|
0.473
0.007
|
|
GBW01329
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.188
0.006
|
0.305
0.008
|
1.44
0.02
|
0.013
0.001
|
0.046
0.004
|
0.389
0.006
|
|
GBW01330
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.283
0.009
|
1.09
0.01
|
0.438
0.005
|
0.022
0.001
|
0.023
0.002
|
0.300
0.006
|
|
GBW01331
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.392
0.005
|
0.626
0.006
|
1.08
0.02
|
0.028
0.001
|
0.019
0.001
|
0.174
0.004
|
|
GBW01332
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.506
0.006
|
1.96
0.01
|
0.755
0.008
|
0.034
0.001
|
0.012
0.001
|
0.102
0.004
|
|
GBW01333
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.569
0.005
|
0.204
0.004
|
1.90
0.02
|
0.038
0.001
|
0.0038
0.0005
|
0.018
0.003
|
|
编号
|
标准值及
标准偏差
|
质量分数（×10-2）
|
|
Ni
|
Cu
|
V
|
Ti
|
Al
|
B
|
|
GBW01328
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.078
0.003
|
0.320
0.010
|
0.050
0.002
|
0.247
0.005
|
0.069
0.006
|
0.0067
0.0006
|
|
GBW01329
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.166
0.004
|
0.277
0.009
|
0.158
0.005
|
0.285
0.006
|
0.112
0.010
|
0.0023
0.0004
|
|
GBW01330
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.224
0.007
|
0.247
0.009
|
0.144
0.009
|
0.171
0.004
|
0.132
0.009
|
0.0045
0.0003
|
|
GBW01331
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.241
0.008
|
0.030
0.003
|
0.023
0.002
|
0.116
0.004
|
0.086
0.005
|
0.0042
0.0005
|
|
GBW01332
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.314
0.007
|
0.126
0.005
|
0.241
0.007
|
|
0.201
0.012
|
0.0019
0.0003
|
|
GBW01333
|
标准值
标准偏差（S）
|
0.413
0.007
|
0.116
0.003
|
0.283
0.008
|
0.064
0.003
|
0.279
0.005
|
0.0010
0.0002
|
附录C
ICP光谱仪检定用标准溶液
表C1 检定波长用标准溶液 mg/L
|
元素
|
Se
|
Zn
|
Mn
|
Cu
|
Ba
|
Na
|
Li
|
K
|
|
|
10.0
|
5.00
|
5.00
|
5.00
|
5.00
|
10.0
|
5.00
|
10.0
|
|
注：1.基体为0.5mol/L HNO3
2.不确定度U=2% （k=2）
|
表C2 工作曲线系列标准溶液 mg/L
|
|
Zn
|
Ni
|
Mn
|
Cr
|
Cu
|
Ba
|
|
1
|
0
|
0
|
0
|
0
|
0
|
0
|
|
2
|
1.00
|
1.00
|
0.50
|
1.00
|
1.00
|
0.50
|
|
3
|
2.00
|
2.00
|
1.00
|
2.00
|
2.00
|
1.00
|
|
注：1.基体为0.5mol/L HNO3
2.不确定度U=2% （k=2）
|
附录D
摄谱仪检定记录格式
|
仪器名称
|
|
检定温度
|
|
|
型 号
|
|
湿度(%)
|
|
|
制造厂
|
|
检定员
|
|
|
出厂编号
|
|
复核员
|
|
|
设备编号
|
|
检定日期
|
|
|
送检单位
|
|
证书编号
|
|
|
检定结果
|
|
记录编号
|
|
一.外观检查：
二.密封性：
同一感光板曝光和未曝光之间DD为
三．谱线光密度均匀性：
|
谱线范围（nm）
|
240-260
|
280-300
|
320-340
|
|
S上（或D上）
|
|
|
|
|
S中（或D中）
|
|
|
|
|
S下（或D下）
|
|
|
|
|
均值
|
|
|
|
|
DS上（或DD上）
|
|
|
|
|
DS中（或DD中）
|
|
|
|
|
DS下（或DD下）
|
|
|
|
四．谱线质量和分辨率：
|
谱线对（nm）
|
谱线是否分开
|
|
234.8303与 234.8099
|
|
|
285.3774与285.3688
|
|
|
350.5061与350.4859
|
|
五．低检出限：
|
元素
|
波长（nm）
|
含量（%）
|
谱线是否可见
|
|
Sn
|
283.98
|
|
|
|
Zn
|
334.502
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
六．重复性：
|
元素
|
波长（nm）
|
标准值（%）
|
测定值（%）
|
重复性（%）
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
七．结论：
附录E
直读光谱仪检定记录
|
仪器名称
|
|
检定温度
|
|
|
型 号
|
|
湿度(%)
|
|
|
制造厂
|
|
检定员
|
|
|
出厂编号
|
|
复核员
|
|
|
设备编号
|
|
检定日期
|
|
|
送检单位
|
|
证书编号
|
|
|
检定结果
|
|
记录编号
|
|
一．外观检查：
二．波长示值误差及重复性
|
元素
|
波长理论值（nm）
|
1
|
2
|
3
|
均值（nm）
|
示值误差（nm）
|
重复性（nm）
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
三．检出限
|
元素
|
波长（nm）
|
标准偏差（S）
|
3S
|
斜率（b）
|
检出限（%）
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
四．重复性
|
元素
|
标准值（%）
|
测量均值（%）
|
重复性（%）
|
元素
|
标准值（%）
|
测量均值（%）
|
重复性（%）
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
五稳定性
|
次数
元素
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
均值（%）
|
稳定性（%）
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
六．结论
附录F
ICP发射光谱仪检定记录
|
仪器名称
|
|
检定温度
|
|
|
型 号
|
|
湿度(%)
|
|
|
制造厂
|
|
检定员
|
|
|
出厂编号
|
|
复核员
|
|
|
设备编号
|
|
检定日期
|
|
|
送检单位
|
|
证书编号
|
|
|
检定结果
|
|
记录编号
|
|
一．外观检查：
二．波长示值误差及重复性
|
元素
|
波长理论值（nm）
|
1
|
2
|
3
|
均值（nm）
|
示值误差（nm）
|
重复性（nm）
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
三．分辨率
四．检出限
|
元素
|
波长（nm）
|
标准偏差（mg/L）
|
检出限（mg/L）
|
元素
|
波长（nm）
|
标准偏差（mg/L）
|
检出限（mg/L）
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
五．重复性
|
元素
|
标准值（mg/L）
|
测量均值（mg/L）
|
重复性（%）
|
元素
|
标准值（mg/L）
|
测量均值（mg/L）
|
重复性（%）
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
六．稳定性
|
次数
元素
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
均值（mg/L）
|
稳定性（%）
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
七．结论
附录G
检定证书内页格式
检 定 结 果（A类仪器）
|
检定项目
|
检 定 结 果
|
|
外观及常规要求
|
|
|
谱线光密度均匀性
|
|
|
谱线质量及分辨率
|
|
|
检出限
|
|
|
重复性
|
|
检 定 结 果（B类、C类仪器）
|
检定项目
|
检 定 结 果
|
|
外观及常规要求
|
|
|
波长示值误差及重复性
|
|
|
分辨率
|
|
|
检出限
|
|
|
重复性
|
|
|
稳定性
|
|
附录H
检定结果通知书内页格式
检 定 结 果（A类仪器）
|
检定项目
|
检 定 结 果
|
|
外观及常规要求
|
|
|
谱线光密度均匀性
|
|
|
谱线质量及分辨率
|
|
|
检出限
|
|
|
重复性
|
|
检 定 结 果（B类、C类仪器）
|
检定项目
|
检 定 结 果
|
|
外观及常规要求
|
|
|
波长示值误差及重复性
|
|
|
分辨率
|
|
|
检出限
|
|
|
重复性
|
|
|
稳定性
|
|
|
